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什麼是X射線熒光分析?
XRD(X射線熒光分析) - 物理分析,它直接決定幾乎所有粉末,液體和固體材料的化學元素的方法。
使用方法
這種方法是普遍的,因為它是基於一個快速和容易的樣品製備。 得到了廣泛應用在工業和研究的方法。 X射線熒光分析方法具有,以及在輸出的質量控制和在成品和原料的分析一個巨大的機會,為不同的環境的對象非常複雜的分析是有用的。
故事
Glocker和施雷伯 - X射線熒光分析是由兩個科學家在1928年首次描述。 產品本身才成立於1948年,科學家弗里德曼博克。 作為檢測器,它們具有一個蓋革計數器,這表明相對於該元件用芯的原子序數高靈敏度。
在研究的方法氦或真空環境是在1960年使用。 我們用它們來確定的輕元素。 也開始使用氟化鋰晶體。 我們用它們的衍射。 被用於激勵波段銠和鉻管。
矽(鋰) - 鋰漂移矽檢測器於1970年發明的。 它提供的數據的高靈敏度,並且不需要使用一個模具。 然而,這個單位的能量分辨率較差。
自動分析的一部分和過程控制通過汽車與計算機的出現。 管理進行的設備或計算機鍵盤上的一個面板。 為獲得如此廣泛流行的分析設備,他們已包括在任務“阿波羅15號”和“阿波羅16號”。
目前,空間站和船舶發射到空間,配備了這些設備。 這使得它可以檢測和分析其他行星的岩石的化學成分。
該方法的本質
發明內容XRF分析是進行物理分析。 為了分析這種方式可以像剛體(玻璃,金屬,陶瓷,煤,岩石,塑料)和液體(油,汽油,溶液,油漆,酒和血液)。 該方法允許確定非常低的濃度,在ppm數量級(百萬分之一)。 大,到樣品的100%,還借給自己的研究。
這種分析是一種快速,安全,非破壞性的環境。 它具有高重複性和數據的準確性。 該方法允許半定量,定性和定量地檢測在樣品中的所有元素。
X射線熒光分析法的本質是簡單和直接的。 如果我們撇開術語和試圖解釋方法是比較容易,事實證明。 即分析輻射,這是由原子的照射所獲得的比較的基礎上進行的。
有一組是已知的標準數據。 這些數據的結果進行比較,研究人員得出結論,樣品的一部分。
現代設備的簡便性和可訪問性讓你在水下探測,空間,在文化和藝術領域不同的研究方面應用它們。
工作原理
該方法是基於在其上通過曝光獲得到被檢查,X射線的材料的光譜的分析。
在照射過程中原子變為激發態,這是伴隨著電子的轉移到更高階的量子能級。 在這種狀態下,該原子是一個非常短的時間,約一微秒第一,然後返回到它的基態(安靜的位置)。 此時,電子在外部殼,或填補空缺空缺和多餘的能量以光子形式釋放,或電子傳遞能量到另一個,位於外膜(被稱為俄歇電子)。 此時,每一個原子釋放具有嚴格的值的光電子的能量。 例如,通過X射線照射期間鐵發射光子等於嘉或6.4千電子伏。 因此,能量份額和數量上可以看到物質的結構。
輻射源
金屬的熒光X射線分析方法,用於固化的用途作為不同元素的同位素,和一個源 的X射線管。 在每一個國家,用於去除進口發射同位素的各種要求分別在等行業設備傾向於使用x射線管。
這樣的管都是銅和銀,銠,鉬或其它陽極。 在某些情況下,陽極根據任務選擇。
電流和電壓使用的不同的元素是不同的。 輕元素足以調查電壓為10kV,重 - 40-50千瓦,中 - 20-30千伏。
在輕元素的研究,對光譜產生巨大的影響具有環繞式的氣氛。 為了減少在一個特殊的腔室這種效果樣品放置在真空空間或填充有氦氣。 激發範圍寄存器的特殊裝置 - 檢測器。 在檢測器的如何高光譜分辨率取決於從彼此不同的元件的光子分離的準確度。 誰是123伏特的最精確的分辨率。 X射線熒光分析儀,此範圍內可容納多達100%。
一旦轉化到其中被計數特殊計數電子的光電子電壓脈衝,其被傳輸到計算機。 通過在光譜的峰,這給了X射線熒光分析,易於定性確定哪些元素吃LB研究樣品。 為了準確地確定量化的內容,你需要學習校準的特別節目中獲得的頻譜。 該程序預先創建的。 為了這個目的,將測試樣品,其組成是預先已知的具有高的精度。
簡單地說,所產生的測試物質的光譜與已知的基本相比較。 因此接收關於該物質的組合物的信息。
機會
熒光X射線分析方法允許分析:
- 樣品,尺寸或質量可忽略不計(100-0,5毫克);
- 重降低的限制(數量級比RFA低1-2個數量級);
- 分析考慮到能量量子的變化。
樣品的厚度,將其進行調查,不應大於1mm。
在這種尺寸的樣品的情況下,可以在樣品中可以抑制二次加工,其中包括:
- 多個康普頓散射,該部分基本上延伸mastritsah光峰;
- 光電子的韌致輻射(有助於背景高原);
- 的元素,和熒光吸收,這在加工過程中需要元件間校正光譜之間激發。
缺點
其中最大的缺點 - 的複雜性,這是伴隨著製備薄的樣品,以及用於所述材料的結構嚴格要求。 在這項研究中樣品必須非常細的粒度和高的均勻性。
另一個缺點是,該方法強烈地依賴於標準(參考樣品)。 此功能適用於所有非破壞性的方法。
申請方法
熒光X射線分析被廣泛應用於許多領域。 它不僅適用於科學,還是在工作場所,而且在文化和藝術領域。
它用於:
- 在土壤環境和生態保護,以確定重金屬,以及識別它們在水中的泥沙,不同氣溶膠;
- 礦物學和地質進行的礦物,土壤,岩石定量和定性分析;
- 化學工業和冶金 - 控制原材料,成品及生產過程中的質量;
- 塗料行業 - 鉛塗料的分析;
- 珠寶行業 - 測量有價金屬的濃度;
- 石油工業 - 確定的油和燃料污染的程度;
- 食品行業 - 確定在食品和食品添加劑的有毒金屬;
- 農業 - 在不同的土壤分析微量元素,以及農產品;
- 考古 - 進行元素分析,以及出土文物的年代;
- 藝術 - 進行的研究雕塑,繪畫,行為對象和它們進行分析檢測。
Gostovskaya結算
自1989年以來89控制 - GOST 28033的X射線熒光分析。 該文件規定了所有有關的程序問題。 儘管如此,多年來已經出現了對方法的改善許多步驟,該文件仍然是相關的。
根據GOST建立關係,分享學習資料。 該表中的數據顯示。
表1質量份的比例
選擇的項目 | 質量分數,% |
硫 | 從0.002到0.20 |
矽 | “0.05”5.0 |
鉬 | “0.05”10.0 |
泰坦 | “0.01”5.0 |
鈷 | “0.05”20.0 |
鉻 | “0.05”35.0 |
鈮 | “0.01”2.0 |
錳 | “0.05”20.0 |
釩 | “0.01”5.0 |
鎢 | “0.05”20.0 |
磷 | “0.002”0.20 |
使用的設備
使用特殊的裝置,方法和裝置進行X射線熒光光譜分析。 間中列出的GOST所使用的技術和材料:
- 多通道光譜儀和掃描儀;
- 粗砂光機(研磨,磨3B634型);
- 表面研磨機(型號3E711V);
- 螺絲車床(型號16P16)。
- 切割片(GOST 21963);
- elektrokorundovye磨輪(50粒度陶瓷韌帶,硬度St2中,GOST 2424);
- 磨皮(紙,類型2,SB-140級(P6)中,SB-240(P8),BSH200(P7),熔融 - 正常,木紋50-12,GOST 6456);
- 技術乙醇(整流,GOST 18300);
- 氬 - 甲烷混合物中。
遊客被允許的,他們可以用其他的材料和設備,將提供一個準確的分析。
根據GOST製備和樣品的選擇
在測試前的金屬的X射線熒光分析涉及用於進一步研究樣品的特殊準備。
訓練被以適當的方式進行:
- 表面照射,銳化。 如果有需要,然後用酒精擦拭。
- 將樣品緊緊地壓靠接收器的開口。 如果樣品的表面是不夠的,特殊的限制適用。
- 光譜儀已準備好按照使用說明操作。
- X射線分析使用標準樣品,其對應於GOST 8.315校準。 還用於校準可以使用均勻的樣品。
- 主分級進行至少五次。 當這在不同的日子光譜儀的操作過程中完成的。
- 當重複進行校準,可以使用兩套校準。
結果和處理分析
根據GOST XRF方法涉及多個兩次測量的並行執行,以獲得進行控制每個元件的解析信號。
它允許使用該分析結果的表達和平行測量的差異。 使用gradirovochnyh特性獲得表達該數據單元的規模。
如果差值超過允許並發測量,有必要重新分析。
另外,也可以執行測量。 在這種情況下,相對於該批次的樣品的並聯兩個維度進行分析。
最後的結果被認為是並聯,或僅一個測量結果進行的兩個測量值的算術平均值。
從樣品質量的結果的依賴性
對於rentgenfluorestsentnogo分析限制它是僅相對於在其中檢測結構元件的物質。 對於不同的物質幀中不同元素的定量檢測。
大的作用可以發揮的原子數,這是元素。 同等條件下更難以確定的輕,重元素-更容易。 此外,相同的元件更容易確定在光矩陣,而不是嚴重。
因此,該方法依賴於樣品的質量僅該元素可包含在其組成的範圍。
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